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一種鍍銀銅粉的制備方法

    深圳表面處理網(wǎng)：

    摘要

    本發(fā)明涉及一種鍍銀銅粉的制備方法。該方法是在用銀氨溶液制備鍍銀銅粉時使用螯合萃取劑，其與生成的Cu2+形成螯型化合物并進(jìn)入有機(jī)相中，防止[Cu(NH3)4]2+吸附于銅粉表面阻礙置換反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，可一次性制得具有常溫抗氧化能力的鍍銀銅粉。用本發(fā)明制得的鍍銀銅粉表面光滑、表層銀分布均勻，具有優(yōu)良的抗氧化性和導(dǎo)電性，可廣泛應(yīng)用于制備導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電膠、導(dǎo)電塑料。

       1.一種鍍銀銅粉的制備方法,其特征在于：將一定量螯合萃取劑（有的螯合萃取劑需用稀釋劑稀釋）與一定濃度的銀氨溶液混合，加熱至反應(yīng)溫度40~90°C,并恒溫，在攪拌條件下將自制銅粉加入到混合溶液中，反應(yīng)10~40min,將制得的粉末用丙酮或先用煤油再用丙酮洗滌，在加熱條件下用稀破酸與乙醇的混合溶液洗滌，再用水洗，所得粉末在真空烘箱中40~8(TC烘干，即得所需鍍銀銅粉。

    2.如權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于所述螯合萃取劑為乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯曱酰丙酮、1-苯基-3-曱基-4-苯曱酰Jj■比唾酮、cx-二苯乙醇肟、雙疏蹤、二乙氨基二碗代曱酸納、三正辛胺，以及（以下名稱均為商品名)General和Mi11s公司的LIX系列Cu2+萃取劑(包括LIX63、LIX64、LIX64N、LIX65N、LIX70、LIX71、LIX73、LIX860、LIX622、LIX6022、LIX864、LIX865、L1X84、LIX984)，Shell公司的SME系列Cu2+萃取劑(包括SME529,SME530)，Zeneca公司的P系列Cu2+萃取劑（包括P50、P17、P5100、P5200、P5300、PT5050)和M系列Cu2+萃取劑(包括M5615、M5397、M5640)，Sherex公司的Kelex系列Cu2+萃取劑（包括KelexlOO、Kelexl20),北京洛克工貿(mào)公司的BK系列Cu2+萃取劑

    (包括BK"1、BK992.BK993)，上海萊雅仕有限公司的RE系列Cu2+萃取劑（包括RE608、RE609)中的一種。

    3.如權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于所述稀釋劑為CHC13、CC14、煤油、異戌醇中的一種，其用量為螯合萃取劑的1~5倍（體積倍數(shù))。

    4.如權(quán)利1所述的制備方法，其特狂在于所用AgN03用量為銅粉重量的2~25%，AgN03濃度為0.01~0.4mol/L。

    5.如權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于所用銀氨溶液按以下方法制備：配制一定濃度的AgN03的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。

    6.如權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于所用自制銅粉的制備工藝為：在0.1~2.Omol/L硫酸銅溶液中加入NH3.H20,NH3.H20用量是銅離子物質(zhì)的量的0.5~1.5倍，攪拌均勻，在60~95°C下加入0.5~2mol/L的用量為銅離子物質(zhì)的量的1.2倍的抗壞血酸，攪拌反應(yīng)0.5~1小時，再經(jīng)分離，洗滌，真空80°C干燥，制得銅粉。

    一種鍍銀銅粉的制備方法技術(shù)領(lǐng)域

    本發(fā)明涉及一種鍍銀銅粉的制備方法。

    背景技術(shù)

    隨著電子工業(yè)的迅速發(fā)展以及通訊設(shè)備和各種商用、家用電子產(chǎn)品的日益普及，電磁波輻射危害日趨嚴(yán)重。為提高電子產(chǎn)品的性能和競爭力，改善人類的生活環(huán)境，對其釆取抗干擾措施勢在必行。采用電磁屏蔽導(dǎo)電涂料進(jìn)行屏蔽電磁波是一種行之有效且經(jīng)濟(jì)的方法，導(dǎo)電填料做為導(dǎo)電涂料的重要組成部分，其性能、形貌及粒度分布都直接影響著電磁屏蔽導(dǎo)電涂料的導(dǎo)電性能，從而影響其屏蔽效果。

    銀系導(dǎo)電填料是開發(fā)最早的導(dǎo)電填料，其具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和耐氧化性，但在直流電壓的作用下，易發(fā)生銀的遷移現(xiàn)象而導(dǎo)致短路，這已成為電子產(chǎn)品邁向小型化、高集成化的一大難題。銅粉價格便宜（僅是銀價格的1/20)，抗遷移性能大大高于銀，且具有優(yōu)良的導(dǎo)電性（體積電阻率與銀相近：pv(Cu)1.72X10_6Qcm，p_1.59X10'6Qcm),因而得到廣泛應(yīng)用。但銅粉在制備及應(yīng)用過程中易被氧化，使復(fù)合導(dǎo)電材料的導(dǎo)電性能減弱。在銅粉表面鍍銀形成後銀銅粉，即能提高銅粉的抗氧化能力，又可保持銅粉的優(yōu)良性能，因而鍍銀銅粉具有廣闊的發(fā)展前景。

    文獻(xiàn)“用銀氨溶液對微米級銅粉鍍銀反應(yīng)機(jī)理的研究”（《無機(jī)化學(xué)學(xué)報》，2000年16期）指出在用銀氨溶液制備鍍銀銅粉時，銅置換Ag+生成的Cu2+與NH3生成[Cu(NH3)4]2+，其吸附于銅粉表面阻礙置換反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，因此，經(jīng)一次鍍銀反應(yīng)只能得到點(diǎn)綴結(jié)構(gòu)的鍍層，表面銀含量低，不具備常溫抗氧化性，并造成大量銀的浪費(fèi)。

    發(fā)明內(nèi)容

    本發(fā)明針對以上問題，提供一種鍍銀銅粉的制備方法。制得的鍍銀銅粉具有優(yōu)良的抗氧化性和導(dǎo)電性，可廣泛應(yīng)用于各種導(dǎo)電復(fù)合材料中，如：導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電膠、導(dǎo)電塑料。尤其適應(yīng)于導(dǎo)電率要求高的環(huán)境，如電磁屏蔽導(dǎo)電涂料、表面組裝用導(dǎo)電膠。

    本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：將一定量螯合萃取劑（有的螯合萃取劑需用稀釋劑稀釋）與一定農(nóng)度的銀氨溶液混合，加熱至反應(yīng)溫度40~9(TC，并恒溫，在攪拌條件下將自制銅粉加入到混合溶液中，反應(yīng)10~40min,將制得的粉末用丙酮或先用煤油再用丙酮洗滌，在加熱條件下用稀硫酸與乙醇的混合溶液洗滌，再用水洗，所得粉末在真空烘箱中40~80°C烘干，即得所需鍍銀銅粉。

    本發(fā)明所述螯合萃取劑為乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1-苯基-3-甲基-4-苯曱酰基吡唑酮、ex-二苯乙醇肟、雙歧腙、二乙氨基二琉代曱酸納、三正辛胺，以及（以下名稱均為商品名）General和Mills公司的LIX系列Cu2+萃取劑（包括LIX63、LIX64、LIX64N、LIX65N、LIX70、LIX71、LIX73、LIX860、LIX622、LIX6022、LIX864、LIX865、LIX84、LIX984),Shell公司的SME系列Cu2+萃取劑(包括SME529,SME530)，Zeneca公司的P系列Cu2+萃取劑(包括P50、P17、P5100、P5200、P5300、PT5050)和M系列Cu2+萃取劑（包括M5615、M5397、M5640)，Sherex公司的Kelex系列Cu2+萃取劑(包括Kelexl00、Kelexl20),北京洛克工貿(mào)公司的BK系列Cu2+萃取劑（包括BK991、BK992、BK993),上海萊雅仕有限公司的RE系列Cu2+萃取劑（包括RE608、RE609)中的一種。這里的螯合萃取劑與生成的Cu2+形成螯型化合物并進(jìn)入有機(jī)相中，防止[Cu(NH3)4廣吸附于銅粉表面阻礙置換反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，可一次性制得具有常溫抗氧化能力的鍍銀銅粉。

 本發(fā)明所述稀釋劑為CHC13、CC14、煤油、異戌醇中的一種，其用量為整合萃取劑的1~5倍（體積倍數(shù)）。

    本發(fā)明所用AgN03用量為銅粉重量的2~25%，AgN03濃度為0.01~0.4mol/L。

    本發(fā)明所用銀氨溶液按以下方法制備：配制一定濃度的AgN03的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。

    本發(fā)明所用自制銅粉的制備工藝：在0.1~2.Omol/L硫酸銅溶液中加入NH3•H20,NH3•H20用量是銅離子物質(zhì)的量的0.5~1.5倍，攪拌均勻，在60~95下加入0.5~2mol/L的用量為銅離子物質(zhì)的量的1.2倍的抗壞血酸，攪拌反應(yīng)0.5~1小時，再經(jīng)分離，洗滌，真空80干燥，制得銅粉。

    本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有明顯效果，采用本發(fā)明的制備方法可一次性制得具有常溫抗氧化性的鍍銀銅粉，并節(jié)約AgN03的用量，制得的鍍銀銅粉表面光滑、表層銀分布均勻。用本發(fā)明制得的鍍銀銅粉的接觸電阻值為0.30(萬用電表內(nèi)阻值為0.3Ω),且放置6個月后，接觸電阻值仍為0.3Ω。

    具體實施方式

    實施例1:在一容器中配制0.025mol/L的含0.316gAgN03的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。在另一容器中按V(_8)y(m)=1:2.5的比例將RE608稀釋。將40mL稀釋的RE608與銀氨溶液混合，加熱至80°C,攪拌下將2g平均粒經(jīng)為3m的自制銅粉加至混合液中，反應(yīng)20min。將制得的粉體用煤油洗滌三遍，丙酮洗滌一遍，再用稀硫酸和乙醇的混合溶液在加熱的條件下洗滌一遍，最后用水洗滌兩遍，在真空烘箱中80°C烘干即得所需鍍銀銅粉。該鍍銀銅粉表面光滑、表層銀分布均勻，其接觸電阻值為0.3Ω(萬用電表內(nèi)阻值為0.3Ω)，且放置6個月后，接觸電阻值仍為0.3Ω。

    實施例2:在一容器中配制0.025mol/L的含0.316§人§恥3的溶液，攪拌下緩慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。在另一容器中按oc-二苯乙醇肟與CHC13體積比為1:1的比例將二苯乙醇肟稀釋。將20mL稀釋的二苯乙醇肟與館■氨溶液混合，加熱至40°C，攪拌下將3g平均粒經(jīng)為3m的自制銅粉加至混合液中，反應(yīng)15min。將制得的粉體用丙酮洗滌兩遍，再用稀碗•酸和乙醇的混合溶液在加熱的條件下洗滌一遍，最后用水洗涂兩遍，在真空烘箱中80°C烘干即得所需鍍銀銅粉。該鍍銀銅粉的接觸電阻值同實施例1。

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